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除刻度管底部而外卡尔费休水分测定仪

文章出处:未知   责任编辑:维科美拓   发布时间:2018-10-10 18:05    点击数:   【

  本标准是对GB/1600-1979(1989)《农药水分测定方法》的修订。修订后的标准中卡尔·费休化学滴定法等效采用了国际农药分析协作委员会CIPACMT30.1《卡尔·费休》法,同时补充了卡尔·费休-库仑滴定仪器测定法,共沸蒸馏法等效采用了CIPACMT30.2《DeanandStark》法。

  1卡尔·费休法的滴定装置中,将CIPACMT30.1中规定的25mL自动滴定管改为10mL自动滴定。

  3共沸蒸馏法中,增加了在冷凝器顶部塞一疏松棉花的要求.以防大气中水分的冷凝。4共沸蒸馏法中,加热回流速度由原来的每秒2滴~3滴改为每秒2滴~5滴。

  本标准自实施之日起,代替GB/T1600-1979(1989)《农药水分测定方法》.

  无水甲醇:水的质量分数应≤0.03%。取5g~6g表面光洁的镁(或镁条)及0.5g碘,置于圆底烧瓶中.加70mL~80mL甲醇,在水浴上加热回流至镁全部生成絮状的甲醇镁,此时加入900mL甲醇,继续回流30min,然后进行分馏,在64.5℃~65℃收集无水甲醇。使用仪器应预先干燥,与大气相通的部分应连接装有氯化钙或硅胶的干燥管;

  无水吡啶:水的质量分数应≤0.1%。水分测定仪吡啶通过装有粒状氢氧化钾的玻璃管.管长40㎝~50㎝,直径1.5㎝~0.2㎝,氢氧化钾高度为30㎝左右.处理后进行分馏,收集114℃~116℃的馏分;

  二氧化硫:将浓硫酸滴加到盛有亚硫酸钠(或亚硫酸氢钠)的糊状水溶液的支管烧瓶中,生成的二氧化硫经冷井(如图1)冷至液状(冷井外部加干冰和乙醇或冰和食盐混合)。使用前把盛有液体二氧化硫的冷井放在空气中气化,并经过浓硫酸和氯化钙干燥塔进行干燥。

  卡尔·费休试剂(有吡啶):将63g碘溶解在干燥的100mL无水吡啶中,置于冰中冷却,向溶液中通入二氧化硫直至增重32.3g为止,避免吸收环境潮气,补充无水甲醇至500mL后,放置24h。此卡尔·费休试剂的水当量约为5.2mg/mL.也可使用市售的无吡啶卡尔·费休试剂。

  试剂瓶:250mL,配有10mL自动滴定管,用吸球将卡尔·费休试剂压入滴定管中,水分测定仪通过安放适当的干燥管防止吸潮。

  反应瓶:约60mL,装有两个铂电极,卡尔费休水分测定仪一个调节滴定管尖的瓶塞,一个用于燥剂保护的放空管,待滴定的样品通过入口管或可以用磨口塞开闭的侧口加入,在滴定过程中,用电磁搅拌。

  1.5V或2.0V电池组:同一个约2000Ω的可变电阻并联。铂电极上串联一个微安装.调节可变电阻,使0.2mL过量的卡尔·费休试剂流老祖宗铂电极的适宜的初如电流应不超过20mV产生的电流.每加一次卡乐·费休试剂,电流表指针偏转一次,但很快恢复到原来的位置,到达到终点时,偏转的时间持续较长.电流表:满刻度偏转不大于100μA。

  加20mL甲醇于滴定容器中,用卡尔·费休试剂滴定至终点,不记录需要的体积,此时迅速加入0.15g~0.20g(至0.002g)酒石酸钠,搅拌至完全溶解(约3min),然后以1mL/min的速度滴加卡尔·费休试剂至终点。

  加20mL甲醇于滴定容器中,用卡尔·费休试剂滴定至终点,迅速用0.25mL注射器向滴定瓶中加入35mg~40mg(至0.0002g)水,搅拌1min后,用卡尔·费休试剂滴定至终点。卡尔费休水分测定仪

  加20mL甲醇于滴定瓶中,用卡尔·费休试剂滴定到终点,卡尔费休水分测定仪迅速加入已称量的试样(至0.01g,含水约5mg~15mg),搅拌1min,然后以1mL/min的速度滴加卡尔·费休试剂至终点。

  微量水分测定仪是根据卡尔·费休试剂与水的反应,结合库仑滴定原理设计而成。

  I2+SO2+3C5H5N+H2O→2C5H5N·HI+C5H5M·SO3

  由上式可以看出,参加反应的碘尔数(I2)等于水的摩尔数(H2O).依据法拉第电解定律,在阳极上析出的I2的量通过的电量成正比.经仪器换算,水分测定仪在屏幕上直接显示出被测试样中水的含量。

  试样中的水与甲苯形成共沸二元混合物,一起被蒸馏出来,根据蒸出水的体积,计算水含量。

  称取含水约0.3g~1.0g的试样(至0.01g),置于圆底烧瓶中,加入100mL甲苯和数支长1cm左右的毛细管,按图3所示安装仪器,在冷凝器顶部塞一个疏松的棉花图,以防大气中水分的冷凝,加热回流速度为每秒2滴~5滴,继续蒸馏直到在仪器的任何部位,除刻度管底部而外,不再见到冷凝水,而且接收器内水的体积不再增加时再保持5min后,停止加热.用甲苯冲冼冷凝器,直至没有水珠落下为止,冷却至室温,读取接收器内水的体积。

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